摘要：石墨烯對(duì)氣體的阻隔性能是其應(yīng)用研究的方向之一。本文以氦氣為滲透氣體，采用壓差法氣體滲透儀測(cè)試了石墨烯樣品對(duì)氦氣的阻隔性能，并介紹了試驗(yàn)原理、設(shè)備參數(shù)及適用范圍、試驗(yàn)過(guò)程等內(nèi)容，為研究及測(cè)試石墨烯或其他材料對(duì)氧氣、氮?dú)?、二氧化碳、六氟化硫、氦氣等氣體的阻隔性能提供參考。

關(guān)鍵詞：氦氣透過(guò)量、壓差法氣體滲透儀、石墨烯、氣體滲透性能、阻隔性能

1、意義

石墨烯作為近年熱門(mén)的新興材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)性能，在電子學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、催化、儲(chǔ)能和傳感器等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。致密的內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定了石墨烯具有優(yōu)異的阻隔性能，如何利用或改變阻隔性能是石墨烯的重要研究方向，如石墨烯氣體阻隔膜、高滲透性石墨烯過(guò)濾膜等。

氦氣是分子直徑小的惰性氣體，廣泛應(yīng)用于航空航天、、光電子產(chǎn)品生產(chǎn)等行業(yè)，也應(yīng)用于石墨烯產(chǎn)品的制備及氣體滲透性能研究中。本文以石墨烯的氦氣透過(guò)量的測(cè)試過(guò)程為例，介紹一種有效的石墨烯氣體阻隔性能檢測(cè)技術(shù)。

2、試驗(yàn)樣品

本文以某研究院提供的石墨烯膜為試驗(yàn)樣品。

3、試驗(yàn)方法

薄膜材料氣體透過(guò)量的測(cè)試方法主要分為壓差法原理與等壓法原理兩種，壓差法可測(cè)試氣體種類(lèi)較多，等壓法僅可用于氧氣透過(guò)量的測(cè)試，因此，本次試驗(yàn)參考采用壓差法進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)依據(jù)為GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗(yàn)方法 壓差法》。

4、試驗(yàn)設(shè)備

本文采用VAC-V2壓差法氣體滲透儀為試驗(yàn)設(shè)備測(cè)試樣品的氦氣透過(guò)量，該設(shè)備由濟(jì)南蘭光機(jī)電技術(shù)有限公司自主研發(fā)生產(chǎn)。

圖1  VAC-V2壓差法氣體滲透儀

4.1 試驗(yàn)原理

壓差法原理是通過(guò)壓力傳感器監(jiān)測(cè)設(shè)備低壓腔內(nèi)氣體壓力的變化情況得到材料的氣體透過(guò)量。裝夾好的試樣將設(shè)備的測(cè)試腔分為上、下兩個(gè)測(cè)試腔，上腔內(nèi)填充的是測(cè)試氣體，本文中為氦氣，下腔通過(guò)抽真空形成低壓環(huán)境。開(kāi)始滲透時(shí)，上腔中的氦氣在壓力差的作用下，從上腔滲透過(guò)試樣進(jìn)入下腔，引起下腔氣體壓力的變化，下腔中的壓力傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)下腔壓力隨滲透時(shí)間的變化情況，并以此為依據(jù)得到試樣的氦氣透過(guò)量。

4.2 適用范圍

(1) 本設(shè)備專(zhuān)業(yè)用于多種薄膜、片材試樣在各種溫度下的氣體透過(guò)率、滲透系數(shù)、溶解度系數(shù)、擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)試。

• 薄膜類(lèi)：如各種塑料薄膜、紙塑復(fù)合膜、共擠膜、鍍鋁膜、鋁箔、鋁箔復(fù)合膜等膜狀材料。
• 片材類(lèi)：如各種工程塑料、橡膠、建材等片狀材料，如PP片材、PVC片材、PVDC片材。

(2) 本設(shè)備還可擴(kuò)展到航空航天用材料、紙及紙板、漆膜、玻纖布、玻纖紙、化妝品軟管片材、各種橡膠片材等材料的透氣性測(cè)試。

(3) 本設(shè)備適用于多種氣體的透過(guò)率測(cè)試，如氧氣、二氧化碳、氮?dú)?、氦氣、空氣等?/span>

(4) 本設(shè)備可滿足多項(xiàng)國(guó)家和標(biāo)準(zhǔn)，如ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB00082003等。

4.3 設(shè)備參數(shù)

設(shè)備的測(cè)試范圍為0.05 ~ 50,000 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，真空分辨率可達(dá)到0.1 Pa；控溫范圍為5℃ ~ 95℃，控溫精度為±0.1℃；控濕范圍為0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控濕精度為±1%RH，可滿足客戶不同試驗(yàn)條件下的檢測(cè)需求；有三個(gè)*獨(dú)立的試驗(yàn)腔，可同時(shí)測(cè)試三種相同或不同的試樣；可進(jìn)行任意溫度下的數(shù)據(jù)擬合，輕松獲得測(cè)試條件下的試驗(yàn)結(jié)果；經(jīng)過(guò)改制，還可支持有毒性氣體、易燃易爆氣體的測(cè)試；提供標(biāo)準(zhǔn)膜進(jìn)行快速校準(zhǔn)，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和通用性；支持Lystem^TM實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗(yàn)結(jié)果和檢測(cè)報(bào)告。

5、試驗(yàn)過(guò)程

(1) 裁樣 從石墨烯膜樣品表面裁取3片直徑為97 mm的試樣。

(2) 裝樣 分別沿三個(gè)試驗(yàn)腔的周?chē)磕ㄒ粚诱婵沼椭?，然后在每個(gè)試驗(yàn)腔中間測(cè)試區(qū)域內(nèi)均放置一片直徑為65 mm的濾紙，用于支撐試樣，并能防止低壓腔被污染。后，將試樣平整的粘貼在試驗(yàn)腔上，合上上腔并擰緊。

(3) 試驗(yàn) 設(shè)備連接氦氣，在控制軟件上設(shè)置試樣名稱(chēng)、厚度、試驗(yàn)溫度、試驗(yàn)濕度等參數(shù)信息，點(diǎn)擊試驗(yàn)開(kāi)始選項(xiàng)，打開(kāi)真空泵，試驗(yàn)開(kāi)始。

(4) 試驗(yàn)結(jié)束 設(shè)備按照設(shè)定的參數(shù)依次自動(dòng)完成上腔充氣-下腔抽真空-上下腔抽真空-上腔充氣-試驗(yàn)滲透過(guò)程，試驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)備顯示試驗(yàn)結(jié)果。

6、試驗(yàn)結(jié)果

本次試驗(yàn)所測(cè)試的3片試樣的測(cè)試結(jié)果分別為1.0113 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.1848 cm³/(m²·24h·0.1MPa)、1.2007 cm³/(m²·24h·0.1MPa)，石墨烯樣品的氦氣透過(guò)量為3個(gè)試樣測(cè)試結(jié)果的平均值1.1323 cm³/(m²·24h·0.1MPa)。

7、結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)石墨烯樣品氦氣透過(guò)量的測(cè)試，介紹了利用壓差法原理測(cè)試石墨烯材料氣體阻隔性能的檢測(cè)技術(shù)。設(shè)備操作簡(jiǎn)單，智能化程度高，減少了人為操作過(guò)程；試驗(yàn)結(jié)果的精度高，準(zhǔn)確性好，可真實(shí)反映所測(cè)試石墨烯樣品對(duì)氦氣的阻隔性能。Labthink蘭光是一家專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)研發(fā)包裝檢測(cè)設(shè)備、提供可靠包裝檢測(cè)服務(wù)的優(yōu)良企業(yè)，多年來(lái)為客戶提供了上萬(wàn)次阻氧性檢測(cè)設(shè)備與服務(wù)。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。